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電感耦合等離子體質譜法

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電感耦合等離子體質譜法
(Inductively coupled plasma mass spectrometry)
ICP-MS Instrument
英文縮寫ICP-MS
分類質譜法
分析對象atomic and polyatomic species in plasma, with exceptions; usually interpreted towards concentrations of chemical elements in sample
生產廠家Skyray安捷倫科技耶拿分析儀器堀場製作所日語堀場製作所珀金埃爾默島津製作所Spectro賽默飛世爾科技GBC ScientificNu Instruments
其它技術
其它技術電感耦合等離子體原子發射光譜
聯用技術Liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (LC-ICP-MS), Gas chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (GC-ICP-MS), Laser Ablation Inductively Coupled Mass Spectrometry (LA-ICP-MS)

電感耦合等離子體質譜法(英語:Inductively coupled plasma mass spectrometry,簡稱ICP-MS)擁有高的分析靈敏度和動態範圍,可以分析樣本中的同位素組成。該法可測定的原子量範圍為7至250(從),有時甚至更高。不過由於一般電感耦合等離子體都用做為載氣,因此部分特定質量數之同位素之測定不適用於本法,例如40(氬原子)、80(氬二聚體)和56(氬氧離子)等。

組成

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電感耦合等離子體質譜儀主要組成部分是:

  • 電感耦合等離子體發生器部分,由高頻功放管、線圈、同心石英管、霧化器、載氣源組成。
  • 電磁分離分離部分,有多種類型,比如四級杆(四級濾質器)、單聚焦、雙聚焦、離子阱和飛行時間分離器等分離機構組成。其中以四級杆最常見,結構簡單,效果較好,成本較低,有極少數為提高分辨率以八級杆為分析器。四級杆和八級杆原理非常類似,也分為圓柱杆和雙曲面兩種,圓柱杆加工方便,分辨率較低,雙曲面加工困難,分辨率高。不過雙聚焦分析器可以達到非常高的分辨率,常用於同位素質譜儀。
  • 真空裝置。真空裝置用以保障電磁分離部分和檢測器內的真空狀態,使離子得到更大的自由程,以便通過電磁分離器併到達檢測器。
  • 取樣錐。一般由金屬製成,常見的是鉑錐和鎳錐,鉑錐成本較高但耐腐蝕性好。取樣錐使等離子體發生器產生的等離子體中的離子進入電磁分離器並減少等離子體尾焰的干擾。
  • 檢測器,用來將離子數量轉化為電信號。

樣品要求

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  • 液體樣品可以通過霧化器直接進樣,高粘度液體需稀釋或消解。某些元素也可用化學衍生的方法生成氫化物並導入等離子焰進行分析。
  • 固體樣品可以通過激光燒蝕(剝蝕)法或電子濺射法將樣品引入等離子體焰。這些方法可以完成原位分析。

樣品處理

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  • 酸消解法:在錐形瓶中用鹽酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫等按一定比例加入樣品中。在電熱板上加熱,使樣品完全液化。一定要在通風櫥中進行.如果用氫氟酸需用聚四氟乙烯容器溶樣.
  • 灰化法:在鉑坩堝、石英坩堝加入樣品並提高溫度,用空氣中的氧或人工提供的氧來緩慢氧化樣品。使樣品灰化,最後用少量酸溶樣洗出殘渣並溶解(灰化的殘渣中如有不溶物需用酸溶解)。
  • 微波消化法:類似於酸消解法,不過是在耐高壓聚四氟乙烯罐內進行,減少了酸的揮發,降低試劑空白,也減少了Hg、Ga、As、Ge等元素揮發的量,微波加速了反應進行。
  • 熔樣法:在鉑坩堝、鎳坩堝、裂解石墨坩堝和石英坩堝內用適當的熔劑熔融樣品。使樣品溶於水或酸溶液。
  • 用於原位固體樣品表面樣清潔並拋光。

通用性

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ICP-MS可以於GC(氣相色譜法)、HPLC(高效液相色譜法)等方法聯用,用於元素形態分析。


優缺點

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優點是靈敏度高,動態範圍寬闊,測試速度快,可以進行同位素分析。缺點是對操作人員技術要求高,對環境要求高,運行成本和儀器售價很高,

參考文獻

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