滴定管
滴定管(burette),是化學實驗中的一種儀器,是容量分析的基本儀器之一。細長管狀的一種精密玻璃量器。
滴定管屬於量出式量器,在滴定操作中盛裝滴定劑溶液,並放出一定量溶液至滴定終點。管上刻有精密的刻度,可以精確讀出放出溶液的體積。
滴定管一般根據使用活塞與否而分為兩類:具塞和無塞滴定管,又因它們所分別盛裝液體的性質而叫做酸式和鹼式滴定管。
歷史
[編輯]18世紀容量分析的方法興起後,很快就產生了滴定管。1791年法國化學家德克勞西(Descroizilles F A H)發明了最原始的滴定管,其形狀像一個標了刻度的圓筒。蓋-呂薩克改進了滴定管,在管的下部加了一個支管。他於1824年提出了「burette」(滴定管)「pipette」(吸量管)等術語。
現代所使用滴定管的形狀是19世紀確定的。1846年,法國人亨利(Henry E O)發明了銅製活塞玻璃滴定管,隨後不久就出現了玻璃磨砂活塞的滴定管,即現代酸式/具塞滴定管的樣子。1855年,卡爾·弗里德里希·莫爾(Mohr K F)發明了用剪式夾控制流速的滴定管,後演化為現代的鹼式/無塞滴定管。[1]
構造
[編輯]滴定管整體呈一個豎直的細長管狀結構,管子直徑約1厘米,長度隨其容量而變化。常見的常量分析滴定管規格為50mL和25mL。在半微量和微量分析中也有10mL、5mL及以下規格的滴定管。10ml的即為半微量滴定管,5ml及以下者為微量滴定管。[2]
滴定管一般以玻璃為材料,也可以以塑料(聚四氟乙烯)為材料。材質透明,有無色和琥珀色兩種顏色,琥珀色滴定管用於易光解物質的滴定。[3]
控制液體流速的裝置在整個管的靠下部分。使用活塞控制流速的滴定管叫具塞滴定管;不使用者叫無塞滴定管,這種管改用一段橡膠管中的一個玻璃珠。由於玻璃活塞不能承受鹼的腐蝕,因此使用玻璃活塞者不用來裝鹼性物質,又叫酸式滴定管;相應的,無塞滴定管又叫做鹼式滴定管,這種管不用來裝能腐蝕橡膠的強氧化性物質。使用聚四氟乙烯作為活塞材料的滴定管,酸性、鹼性、強氧化性的物質都可以承受。另外,大多數具塞滴定管所用的活塞都不是標準件,不能與其它滴定管通用。[2]
活塞或橡膠管之上的滴定管大部分長度是一段內徑均勻並刻有均勻刻度的硬質透明管。液體從上口裝入。筒壁自上而下印有刻度。最上面1道刻線是「0」刻線,但它不是管口。為了精確讀數,常量滴定管的最小刻度值為0.1mL,通常估讀1位到0.05mL。「0」刻線之上會註明此滴定管的品牌、規格、使用溫度及量出式標記(Ex或TD)。
活塞或橡膠管之下,滴定管的最下端是一個尖嘴。因為尖嘴口徑極小,滴出1滴的液體量也少,從而可以精細放液。常量滴定管的1滴體積約0.05mL。
使用
[編輯]保養
[編輯]為了防止滴定管刻度的準確性受到影響,要注意不要讓滴定管靠近熱源,因為玻璃或塑膠塑膠受熱時會變形。要儘量在標註的使用溫度下使用(一般是室溫)。
不要用硬毛刷刷內壁,可能對內壁造成損傷,改變管內容積,影響準確性。
可以用鉻酸洗液洗。但洗無塞滴定管時要注意先把玻璃珠調至橡膠管最上端或拔除橡膠管,以免強氧化性的洗液腐蝕橡膠。
具塞滴定管的活塞處需要塗凡士林以潤滑。塗得過少,活塞轉動不靈活;過多,可能又會導致活塞鬆動及漏液等問題。檢查漏液的方法是,關閉活塞,將管內注滿水,豎直靜置一段時間,旋轉活塞180度,再靜置一段時間,觀察是否漏液。
滴定操作
[編輯]使用前,滴定管需要進行清洗。一般用蒸餾水(或去離子水)各洗2~3遍即可;若有油污,要首先用洗液或洗滌劑洗。由於滴定管是量具,有濃度要求,所以還要用待裝溶液潤洗2~3遍。出於節約,清洗、潤洗都秉着少量多次的原則。
潤洗之後要裝上溶液並放液,趕走管下部的空氣泡。具塞滴定管打開活塞放液即可。無塞滴定管要將尖嘴彎向上,在各個方向上擠壓玻璃珠,讓液體衝出尖嘴、趕走氣泡。
液體會在管中形成彎月形的液面。讀數時,要平視讀數,原則上讀出液面最底部所對應的毫升數。俯視或仰視會引入視差。因為滴定前後需要各讀一次數,故滴定前需要放液至有刻度的部分,通常放至「0」刻度或某個整數刻度。
放液的方法是,具塞滴定管打開活塞即可,無塞滴定管擠壓玻璃珠以使玻璃珠與橡膠管之間產生縫隙。原則上,滴定管有刻度的那一面要對着操作者,活塞用左手控制,滴定劑要逐滴放出。但滴定時若知道終點的大概範圍,可以快速放液至終點的95%左右。考慮到快速放液可能造成液體掛壁導致讀數不准,放液之後要稍等一會,讓掛壁的液體流下來。
為了精確控制滴定劑的量,經常採用的一種辦法是只滴出「半滴」。「半滴」,即是一滴溶液還未完全滴出時就關閉活塞,然後用下方的錐形瓶口將液體靠下去。常量滴定管「半滴」的量約0.02mL。
圖片
[編輯]參看
[編輯]參考
[編輯]- ^ 李克安 主編,《分析化學教程》,第4頁,北京大學出版社,2005年,ISBN 7-301-08146-4
- ^ 2.0 2.1 劉巍 主編,《大學化學實驗·基礎知識與儀器》,116-119頁,南京大學出版社,2006年,ISBN 7-305-04804-6
- ^ 同上,41頁